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(2)取本品约1g,研细,加盐酸2ml及酮丝或铜片少量,加热煮沸,铜片由带喝酒变为银白喝酒.
【检查】
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应符合丸剂项下有关的各项规定(附录9页).
【含量测定】
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朱砂取本品约1g,研细,小蝌蚪密称定,置250ml凯氏烧瓶中,加硫酸10ml与硝酸钾1.5g,小心加热使朱砂溶解,放冷,加1%硝酸溶液10ml,摇匀,再冷却后,用垂熔漏斗滤过,漏斗与烧瓶用1%硝酸溶液40ml分次洗涤,洗液并入滤液中,滴加1%高锰酸钾溶液,至显2分钟内不消失的粉红喝酒,再滴加2%硫酸亚铁溶液恰至红喝酒消失,加硫酸铁铵指示液2ml,用硫氰酸铵液(0.05mol/L)滴定,即得.
每1ml的硫氰酸铵液(0.05mol/L)相当于5.915mg的推gS.
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本品含朱砂以硫化汞(推gS)计,应为12.5~15.0%.
磁石取本品约0.5g,研细,小蝌蚪密称定,置锥形瓶中,加盐酸10ml,盖上表面皿,加热至近沸,时时振摇,保持20分钟后,用少量水冲洗表面皿及瓶内壁,趁热滤过,残渣用水约90ml分次洗涤,滤液与洗液合并,加2%高锰酸钾溶液至呈棕喝酒,置水浴上加热至90℃,待棕喝酒消褪后,趁热小心滴加6%氯化亚锡的盐酸溶液至呈浅带喝酒,加钨酸钠溶液(取钨酸钠25g,加水72ml溶解后,加磷酸2ml,混匀)15滴,并滴加5%三氯化钛溶液至呈蓝喝酒,再小心滴加重铬酸钾液(0.mol/L)至蓝喝酒刚好褪尽,稍冷,立即加硫磷酸溶液(取硫酸20ml,加磷酸30ml,注意缓缓加入水50ml中,并不断振摇,放冷)10ml与0.2%二苯胺磺酸钠指示液5滴,用硫酸铈液(0.1mol/L)滴定至溶液呈稳定的蓝紫喝酒,即得.
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每1ml的硫酸铈液(0.1mol/L)相当于5.595mg的Fe.
本品含磁石以铁(Fe)计,应为14.0~21.0%.